57561-39-4 Н-Боц-Н-метил-аминоетанол

У раствор 2-(метиламино)етанола (500 мг, 0,53 мл, 6,66 ммол) у ЦХ2Цл2 (20 мл) додат је Боц20 (1,48 г, 6,79 ммол), а затим мешање на собној температури 1 сат.Реакциони раствор је екстрахован сланим раствором и ЦХ2ЦИ2.Тако добијени органски слој је осушен преко МгС04 и филтриран.Затим је филтрат концентрован ин вацуо да би се добило циљно једињење (безбојно уље, квантитативно);1Х НМР (200 МХз, ЦДЦ13) делта 3,74 (к, Ј= 10,5, 5,2 Хз, 2Х) 3,25 (т, Ј= 5,2 Хз, 2Х) 2,91 (с, 3Х) 1,45 (с, 9Х);масени спектар м/е (релативни интензитет) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100).
Пример 38;Н1-(3-Флуоро-4-(2-(1-(2-(метиламино)етил)-1Х-имидазол-4-ил)тиено[3,2-б]пиридин-7-илокси)фенил)-Н3 -(2-метоксифенил)малонамид (96);Корак 1: терц-бутил 2-хидроксиетил(метил)карбамат (97) (Ј. Мед. Цхем., 1999, 42, 11, 2008) У раствор 2-(метиламино)етанола (5,0 г, 67 ммол) у ТХФ (50 мл) на РТ је додат Боц20 (15.7 г, 72 ммол) и реакциона смеша је мешана на СТ током 4 сата.Реакциона смеша је концентрована до сува и насловљено једињење 97 је коришћено директно у следећем кораку без додатног пречишћавања (11,74 г, 100% принос).МС (м/з): 176,2 (М+Х).
Припрема л-2-[4-бромо-2-(4-оксо-2-фтиотаиоксо1-хиазолидин-5-илиденемефлиил)фенокси]ефлиил-3-ефлиил-л-метилурее (Цомпоиотамд 161) Корак 1: Синтеза 2-т-бутил хидроксиетилметилкарбамат;У раствор 2-(метиламино)етанола (500 мг, 0,53 мл, 6,66 ммол) у ЦХ2Цл2 (20 мл) додат је БоЦ20 (1,48 г, 6,79 ммол), након чега је мешано на собној температури 1 сат.Реакциони раствор је екстрахован сланим раствором и ЦХ2ЦИ2.Тако добијени органски слој је осушен преко МгС04 и филтриран.Затим је филтрат концентрован ин вацуо да би се добило циљно једињење (безбојно уље, квантитативно); 1ХНМР (200 МХз, ЦДЦл3) делта 3,74 (к, Ј= 10,5, 5,2 Хз, 2Х) 3,25 (т, Ј= 5,2 Хз, 2Х) 2,91 (с, 3Х) 1,45 (с, 9Х);масени спектар м/е (релативни интензитет) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100).
2-(метиламино)етанол (90,1 г, 1,2 мол) је растворен у 1,2 Л метилен хлорида, а БоЦ20 (218 г, 1 мол) је полако додат уз мешање на 0°Ц, а затим на собној температури током 3 сата.Реакциона смеша је узастопно испрана са 700 мЛ воденог раствора засићеног амонијум хлорида и 300 мЛ воде.Опрана смеша је дехидрирана коришћењем анхидрованог натријум сулфата и концентрована под сниженим притиском, да би се добило једињење (а) (175 г, 1 мол, 100%) као уље без боје. ТЛЦ: Рф = 0,5 (50% ЕтОАц у Хек) визуелизован са Це-Мо бојењем 1Х НМР (600МХз, ЦДЦл3) делта 1,47 (с, 9Х), 2,88 (бр с, ИХ), 3,41 (бр с, 2Х), 3,76 (бр с, 2Х).
90,1 г (1,2 мол) 2-(метиламино)етанола је растворено у 1,2 Л метилен хлорида, полако је додато 218 г (1 мол) Боц2О док је добијени раствор мешан на 0°Ц, а добијени раствор је мешан на собној температури 3 сата.Реакциона смеша је узастопно испрана са 700 мЛ засићеног воденог раствора амонијум хлорида и 300 мЛ воде, дехидрирана коришћењем анхидрованог натријум сулфата, а затим концентрована под сниженим притиском да би се добило 175 г (1 мол) једињења ахромног уља заштићеног са Боц група (принос: 100%).1Х НМР (600МХз, ЦДЦл3) делта 7,84 (бр с, 2Х), 7,76 (бр с, 2Х), 4,34 (д, Ј = 15,0 Хз, 2Х), 3,63 (бр с, 2Х), 3,04 (д , Ј = 15,0 Хз, 3Х), 1,46 (д, Ј = 16,2 Хз, 9Х) [0141] 90 г (0,514 мол) добијеног једињења растворено је у 1,5 Л тетрахидрофурана, 88,0 г (539 мол) Н- хидроксифталимид и 141 г (0,539 мол) трифенилфосфина су додати, 106 мЛ (0,539 мол) диизопропил азодикарбоксилата је полако додато уз мешање добијеног раствора на 0 Ц, и добијени раствор је мешан током 3 сата док је температура подигнута на собну температуру.После концентровања реакционе смеше под сниженим притиском, додато је 600 мЛ изопропилетра, добијени раствор је мешан на 0°Ц током 1 сата, а бели чврсти трифенилфосфин оксид је филтриран.Чврста супстанца је испрана са 200 мЛ изопропилетра охлађеног до 0°Ц и сакупљена са првим филтратом, а добијени филтрат је концентрован под сниженим притиском да би се добило 198 г смеше једињења КСКС и диизопропил хидразодикарбоксилата у односу мешања од 10 до 15% (принос: 120%).1Х НМР (600МХз, ЦДЦл3) делта 7,84 (бр с, 2Х), 7,76 (бр с, 2Х), 4,34 (д, Ј = 15,0 Хз, 2Х), 3,63 (бр с, 2Х), 3,04 (д , Ј = 15,0 Хз, 3Х), 1,46 (д, Ј= 16,2 Хз, 9Х)